1312711-74-2江瑤青毒素G標(biāo)準(zhǔn)品CRM-PnTX-G的制備

PnTX-G是在新西蘭Cawthron研究所從南澳大利亞采集的天然污染的太平洋牡蠣(Crassostrea Gigas)中分離得到的.[6].PnTX-G在制備CRM-PnTX-G中的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)1‘H NUCciEAR核磁共振(圖1)證實(shí).AnLC-MSiMS產(chǎn)物離子譜顯示PnTX-G具有PnTX-G的特性(圖2).LC-MSs也用于PnTX-G原液的總純度估算(3 Hyperum Hypersil BDS C8柱，150×2.1 mm)；流動(dòng)相為水(A)和乙腈/水(95i5)(B)，各含2mm甲酸銨和50 mm甲酸(pH 2.3)，200μl/min梯度洗脫10%~100%Bover 20 min，柱溫+20℃，無(wú)主要雜質(zhì)。然而，檢測(cè)到少量與PnTX有關(guān)的雜質(zhì)([M+H]*=m/z 708)(圖3)。在等容條件下，PnTX雜質(zhì)相對(duì)于PnTX-G的總比例<0.1%(柱：1.9um Hypersil Gold C18，50×2.1mm，A，B溶劑，300 ul/min，35%B，+20°C柱溫度)。

1312711-74-2江瑤青毒素G標(biāo)準(zhǔn)品以純PnTX-G為原料，在Cd；OH中溶解，制備了一種天然溶液，用于定量核磁共振。通過(guò)在高純甲醇(含0.01%醋酸)中對(duì)原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋?zhuān)苽淞薈RM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌器和磁混合器充分混合，然后在冰浴中在氬氣氛下冷卻，然后將其分配到充滿(mǎn)氬的干凈的琥珀玻璃安瓿中，然后立即進(jìn)行火焰密封。

穩(wěn)定性研究

對(duì)1312711-74-2江瑤青毒素G標(biāo)準(zhǔn)品CRM-PnTX-G進(jìn)行了短期和長(zhǎng)期等時(shí)穩(wěn)定性研究[11]，在30天的時(shí)間內(nèi)，在+37℃的溫度下沒(méi)有發(fā)現(xiàn)降解現(xiàn)象，表明在短期內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。然而，在長(zhǎng)期研究中，這種溫度下的降解在9個(gè)月時(shí)間點(diǎn)確實(shí)變得顯著。對(duì)在儲(chǔ)存溫度前計(jì)算的1年長(zhǎng)期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)進(jìn)行了回歸，發(fā)現(xiàn)在所有條件下，在+4°C以下的情況下，不確定度都是微不足道的。利用-12°C斜率的標(biāo)準(zhǔn)誤差，確定了與長(zhǎng)期穩(wěn)定性(UNS)評(píng)估相關(guān)的不確定度，將其納入最終的不確定度。

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